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液相色譜系統(tǒng)是一個(gè)封閉的系統(tǒng),從最開始的溶劑瓶一直到最后的廢液瓶,期間是保持*封閉的,流動相在系統(tǒng)內(nèi)應(yīng)該是流動不會發(fā)生漏液或者外部氣體進(jìn)入系統(tǒng)內(nèi)部發(fā)生漏氣的現(xiàn)象。但是這是理想的液相系統(tǒng),現(xiàn)實(shí)操作中還是會發(fā)生一些小問題、小故障從而產(chǎn)生漏液或者漏氣的現(xiàn)象。
漏液的原因主要有以下幾種情況:
(1)接頭處漏液
一般是色譜柱接頭處漏液,可能是由于接頭損壞、松動、接口不匹配等情況而造成漏液。這時(shí)只要檢查接頭是什么問題,就差不多了。接口損壞可以替換新的,松動就擰緊,如果是不匹配的問題,最好是用色譜柱配套的接頭或者選用peek接頭,適配性高。恒譜生PEEK螺紋色譜柱堵頭接頭通用且可重復(fù)使用、幾乎兼容所有品牌色譜柱,低死體積連接,耐化學(xué)性不能與溶劑發(fā)生反應(yīng)。恒譜生色譜柱接頭系列有: PEEK 1/16“、1/8“、1/4“ 螺紋連接頭,零死體積PEEK內(nèi)/外螺紋連接兩通;不銹鋼1/16“、1/8“、1/4“ 螺紋連接頭,不銹鋼無死體積內(nèi)/外螺紋連接兩通;PEEK / 不銹鋼壓環(huán)。
(2)泵漏液
泵頭漏液一般都是由于密封不好引起的,首先要排查單向閥和接頭是不是松動了,但是調(diào)整時(shí)也不能擰太緊,避免相互磨損造成損壞。
(3)進(jìn)樣閥漏液
轉(zhuǎn)子密封圈磨損太厲害或者已經(jīng)損壞了而造成密封不嚴(yán)。這樣的情況只能重新安裝或更換進(jìn)樣閥。還有因?yàn)閺U液管產(chǎn)生虹吸或者堵塞,造成廢液逆流的情況。此時(shí)需要保持廢液管高于廢液液面,或者更換、疏通廢液管,保證廢液排放正常。
說完了漏液,接下來就到了漏氣部分。漏氣是外部的氣體進(jìn)入儀器流路內(nèi)部形成了氣泡。為什么會漏氣呢?主要有以下這些原因:
(4)吸濾頭
溶劑吸濾頭在抽取溶劑時(shí),在流路管中有不規(guī)則但持續(xù)的小氣泡產(chǎn)生,如果已經(jīng)進(jìn)行了脫氣步驟,要注意吸濾頭是不是被污染或者有損壞了。溶劑過濾器是實(shí)驗(yàn)室中常用的裝置,主要應(yīng)用于流動相過濾。恒譜生溶劑入口過濾器可以防止流動相中的微小顆粒進(jìn)入HPLC系統(tǒng)。恒譜生不銹鋼溶劑過濾頭不會將空氣引入系統(tǒng),無氣泡進(jìn)入流動相管路,儲液瓶溶劑抽取利用率可達(dá)99%以上,大大減少瓶底溶劑因無法凈真空吸取而造成的浪費(fèi)。
設(shè)有多階管路接頭,兼容多種內(nèi)徑溶劑流動相管路,不需要更換吸濾頭即可匹配不同規(guī)格的管線。
(5)透明流路管
指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路。有些工作人員操作失誤導(dǎo)致整個(gè)管線中全是空氣,輸送泵明明正常工作了但是流動相瓶里的液體一點(diǎn)也沒少。這主要是因?yàn)閮x器長時(shí)間不用,管路中的液體會*干掉,充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細(xì)看是分辨不出的。這種情況對于輸送泵很危險(xiǎn),會對泵造成不可逆轉(zhuǎn)的損壞。
液相色譜儀廣泛應(yīng)用于各種生物、制藥分析、化學(xué)領(lǐng)域,對于它的一些故障和問題是操作人員時(shí)刻要學(xué)習(xí)的,了解它才能讓儀器的作用很大程度的發(fā)揮,從長遠(yuǎn)節(jié)約成本上看,提前避免故障可以有效保養(yǎng)色譜儀器,更長久的使用。